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煤中氟离子测定仪的测定过程通常包括以下步骤
点击次数:54 更新时间:2025-02-18
煤中氟离子测定仪的测定过程通常包括以下步骤:
1.样品准备
样品采集与预处理:从待测煤样中准确称取一定量的代表性样品,一般要求样品具有均匀性和足够的细度。对于块状煤样,可能需要进行破碎、研磨等预处理操作,以确保样品能够充分参与后续的反应。
样品与石英砂混合:将预处理后的煤样与适量的石英砂混合均匀。石英砂的作用是在高温燃烧过程中帮助煤样充分燃烧和热解,同时避免煤样在燃烧过程中结块或团聚,保证反应的充分性和均匀性。
2.仪器准备
检查仪器设备:确保煤中氟离子测定仪的各个部件连接正确、无漏气现象,电极干净且无损坏,仪器的校准和调试已经完成。
安装电极:将氟离子选择性电极和参比电极(通常为甘汞电极)正确安装在电极架上,并确保电极与样品溶液接触良好。
预热仪器:开启仪器电源,对仪器进行预热,使其达到稳定的工作状态。预热时间根据仪器型号和说明书要求而定,一般为 15-30 分钟。
3.测定过程
进样:将混合好的煤样和石英砂通过自动进样器或手动方式送入高温水解装置中。如果是自动进样器,需确保其正常工作,按照设定的程序准确地将样品送入燃烧管。
高温燃烧水解:向高温水解装置中通入氧气和水蒸气,使煤样在高温环境下进行燃烧和热解。在燃烧过程中,煤中的有机物被燃烧生成二氧化碳、水等气体,无机物则发生热解反应,氟化物转化为氟离子进入冷凝水中。
收集吸收液:燃烧和热解产生的气体经过冷却后,冷凝水流入吸收液中。吸收液一般采用含有氧化钾或氢氧化钠的溶液,用于吸收氟化物。
电位测量:当吸收液收集到一定量后,将其转移至滴定池中,插入氟离子选择性电极和参比电极??舻绱沤涟杵鳎刮找航涟杈龋缓缶仓靡欢问奔洌缥晃榷ê罂疾饬俊<锹汲跏嫉缥恢?。
标准加入法测定:准确移取一定体积的标准氟化钠溶液至滴定池中,再次搅拌均匀并等待电位稳定,记录此时的电位值。根据标准加入法的原理,通过计算氟离子浓度的变化来确定煤样中的氟含量。
4.数据处理与结果输出
计算氟含量:根据电位测量得到的数据,利用相关的计算公式计算出煤样中的氟含量。计算公式通?;谀芩固胤匠蹋悸橇吮曜既芤旱呐ǘ取⑻寤浠约暗缥坏谋浠纫蛩?。
结果校正与报告:对计算得到的氟含量进行必要的校正,如扣除空白值、校正水分含量等,以得到准确的煤中氟含量结果。最后将结果以合适的单位(如 mg/kg 或 μg/g)报告出来。
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